(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号2.6 (22)申请日2022.08.11 (71)申请人横店集团东磁股份有限公司 地址322100浙江省金华市东阳市横店工 业区 (72)发明人李凯旋张利康朱勇 (74)专利代理机构杭州华进联浙知识产权代理 有限公司33250 专利代理师鲁宽莹 (51)Int.Cl. C04B35/38(2006.01) C04B35/40(2006.01) C04B35/622(2006.01) H01P1/38(2006.01) H01F1/01(2006.01) (54)发明名称 旋磁铁氧体材料及制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种旋磁铁氧体材料及制备方 法和应用。所述旋磁铁氧体材料的组成化学式为 Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 ，其中，0.04≤a≤0.08， 0.04≤b≤0.08，0.01≤c≤0.05。所述旋磁铁氧 体材料通过不含稀有金属元素铟的简单元素组 成达到了低损耗和高居里温度等优异的磁性能， 将其用于制备环形器能够大大降低三阶互调干 扰，使环形器在758MHz‑821MHz的频段内的插损 小于或等于0.25dB，具有较高的市场价值。 权利要求书1页说明书9页 CN115259849A 2022.11.01 C N 1 1 5 2 5 9 8 4 9 A 1.一种旋磁铁氧体材料，其特征是，所述旋磁铁氧体材料的组成化学式为Y 3‑ a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 ，其中，0.04≤a≤0.08，0.04≤b≤0.08，0.01≤c≤0.05。 2.依据权利要求1所述的旋磁铁氧体材料，其特征是，在所述Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中，a＝b。 3.一种如权利要求1或权利要求2所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所 述制备方法有以下步骤： 按化学式Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中的元素比例将Y的含氧化合物、Ca的含氧化合物、Fe的 含氧化合物、Zr的含氧化合物以及Mn的含氧化合物混合得到混合原料，将所述混合原料进 行一次球磨，得到一次球磨料； 将所述一次球磨料烘干后过筛，得到40目‑80目的一次烘干料，再将所述烘干料进行预 烧，得到预烧料； 将所述预烧料进行二次球磨，得到二次球磨料；以及 将所述二次球磨料烘干后过筛，得到40目‑80目的二次烘干料，依次进行造粒、成型和 烧结，得到旋磁铁氧体材料。 4.依据权利要求3所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述将所述预烧料 进行二次球磨的步骤中，还加入助溶剂，所述助溶剂选自Bi 2 O 3 、B 2 O 3 中的至少一种。 5.依据权利要求3所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述二次烘干料进 行成型的步骤中，成型密度为3.3g/cm 3 ‑3.4g/cm 3 。 6.依据权利要求3所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述将所述混合原 料进行一次球磨的步骤中，所述混合原料与第一溶剂、第一磨球的重量比为(800‑1200): (1000‑1400):(4500‑5500)； 及/或，所述将所述预烧料进行二次球磨的步骤中，所述预烧料与第二溶剂、第二磨球 的重量比为(800‑1200):(1000‑1400):(5500‑6500)。 7.依据权利要求3所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述一次球磨的转 速为60r/min‑80r/min，时间为20h‑32h； 及/或，所述二次球磨的转速为70r/min‑90r/min，时间为32h‑36h。 8.依据权利要求3所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，所述预烧的温度为 1000℃‑1100℃，时间为2h‑10h； 及/或，所述烧结的温度为1430℃‑1470℃，时间为10h‑14h。 9.一种如权利要求1或权利要求2所述的旋磁铁氧体材料在制备环形器中的应用。 10.根据权利要求9所述的旋磁铁氧体材料在制备环形器中的应用，其特征是，由所 述旋磁铁氧体材料制备得到的环形器在758MHz‑821MHz的频段内的插损小于或等于 0.25dB。 权利要求书 1/1页 2 CN115259849A 2 旋磁铁氧体材料及制备方法和应用 技术领域 [0001] 本发明涉及磁性材料技术领域，特别是涉及一种旋磁铁氧体材料及制备方法和应 用。 背景技术 [0002] 由于运营商之间采用不一样制式的通信技术，合路信号之间可能会产生干扰。其中， 三阶互调干扰是典型的干扰现象之一。三阶互调是指当两个信号在一个线性系统中，由于 非线性因素的存在，使一个信号的二次谐波(二阶信号)与另一个基波信号(一阶信号)混频 后所产生的寄生信号。这种寄生信号会干扰到其它基站的信号，从而使接收机无法正常工 作，严重时会导致通信系统性能恶化，进而严重影响信号的覆盖能力及容量。 [0003] 将传统旋磁铁氧体材料用于制备环形器虽然在某些特定的程度上能够降低三阶互调干 扰，但传统旋磁铁氧体材料的元素组成复杂，且需要稀有金属元素铟(In)的协同作用才能 使居里温度达到200℃以上，这导致传统旋磁铁氧体材料制备的环形器实际应用价值不高。 发明内容 [0004] 基于此，有必要针对以上问题，提供一种旋磁铁氧体材料及制备方法和应用；所述 旋磁铁氧体材料通过不含稀有金属元素铟的简单元素组成达到了低损耗和高居里温度等 优异的磁性能，将其用于制备环形器能够大大降低三阶互调干扰和插损，具有较高的市场 价值。 [0005] 一种旋磁铁氧体材料，所述旋磁铁氧体材料的组成化学式为Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑ c Zr b Mn c O 12 ，其中，0.04≤a≤0.08，0.04≤b≤0.08，0.01≤c≤0.05。 [0006] 在其中一个实施例中，在所述Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中，a＝b。 [0007] 一种如上所述的旋磁铁氧体材料的制备方法，所述制备方法有以下步骤： [0008] 按化学式Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中的元素比例将Y的含氧化合物、Ca的含氧化合 物、Fe的含氧化合物、Zr的含氧化合物以及Mn的含氧化合物混合得到混合原料，将所述混合 原料进行一次球磨，得到一次球磨料； [0009] 将所述一次球磨料烘干后过筛，得到40目‑80目的一次烘干料，再将所述烘干料进 行预烧，得到预烧料； [0010] 将所述预烧料进行二次球磨，得到二次球磨料；以及 [0011] 将所述二次球磨料烘干后过筛，得到40目‑80目的二次烘干料，依次进行造粒、成 型和烧结，得到旋磁铁氧体材料。 [0012] 在其中一个实施例中，所述将所述预烧料进行二次球磨的步骤中，还加入助溶剂， 所述助溶剂选自Bi 2 O 3 、B 2 O 3 中的至少一种。 [0013] 在其中一个实施例中，所述二次烘干料进行成型的步骤中，成型密度为3.3g/cm 3 ‑ 3.4g/cm 3 。 [0014] 在其中一个实施例中，所述将所述混合原料进行一次球磨的步骤中，所述混合原 说明书 1/9 页 3 CN 115259849 A 3 料与第一溶剂、第一磨球的重量比为(800‑1200):(1000‑1400):(4500‑5500)； [0015] 及/或，所述将所述预烧料进行二次球磨的步骤中，所述预烧料与第二溶剂、第二 磨球的重量比为(800‑1200):(1000‑1400):(5500‑6500)。 [0016] 在其中一个实施例中，所述一次球磨的转速为60r/min‑80r/min，时间为20h‑32h； [0017] 及/或，所述二次球磨的转速为70r/min‑90r/min，时间为32h‑36h。 [0018] 在其中一个实施例中，所述预烧的温度为1000℃‑1100℃，时间为2h‑10h； [0019] 及/或，所述烧结的温度为1430℃‑1470℃，时间为10h‑14h。 [0020] 一种如上所述的旋磁铁氧体材料在制备环形器中的应用。 [0021] 在其中一个实施例中，由所述旋磁铁氧体材料制备得到的环形器在758MHz‑ 821MHz的频段内的插损小于或等于0.25dB。 [0022] 本发明提供一种旋磁铁氧体材料，所述旋磁铁氧体材料仅通过Y元素、Ca元素、Fe 元素、Zr元素、Mn元素五种简单的元素组成和配比，利用不一样元素的电磁特性和补偿点，Zr 元素取代Fe元素，降低铁磁共振线宽，提高饱和磁化强度。Ca取代Y元素使得铁氧体内的电 价平衡，Mn取代Fe元素抑制Fe 2+ 的产生，降低间接电损耗，从而提升了旋磁铁氧体材料的饱 和磁化强度、铁磁共振线宽和居里温度，进而使旋磁铁氧体材料具备优异的磁性能，同时降 低旋磁铁氧体材料的成本。 [0023] 另外，通过本发明提供的简单烧结工艺即可制备出具有低损耗和高居里温度等优 异的磁性能的旋磁铁氧体材料，并且所述旋磁铁氧体材料的制备工艺稳定、可重复性好，适 合大批量生产。 [0024] 因此，将所述旋磁铁氧体材料用于制备环形器，不仅能够使环形器具有合适的高 低温，而且可以有效降低三阶互调干扰，使环形器在758MHz‑821MHz的频段内的插损小于或 等于0.25dB，具有较高的市场价值。 具体实施方式 [0025] 为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发 明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供 这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。 [0026] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的 技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具 体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。 [0027] 本发明提供一种旋磁铁氧体材料，所述旋磁铁氧体材料的组成化学式为Y 3‑ a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 ，其中，0.04≤a≤0.08，0.04≤b≤0.08，0.01≤c≤0.05。 [0028] 所述旋磁铁氧体材料仅通过Y元素、Ca元素、Fe元素、Zr元素、Mn元素五种简单的元 素组成和配比，利用不同元素的电磁特性和补偿点，Zr元素取代Fe元素，降低铁磁共振线 宽，提高饱和磁化强度。Ca取代Y元素使得铁氧体内的电价平衡，Mn取代Fe元素抑制Fe 2+ 的产 生，降低间接电损耗，从而提升了旋磁铁氧体材料的饱和磁化强度、铁磁共振线宽和居里温 度，进而使旋磁铁氧体材料具备优秀能力的磁性能，同时降低旋磁铁氧体材料的成本。 [0029] 具体地，所述旋磁铁氧体材料的组成化学式为Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 时，a可以选 自0.04、0.06、0.08，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适 说明书 2/9 页 4 CN 115259849 A 4 用；b可以选自0.04、0.06、0.08，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的 数值同样适用。 [0030] 调控可以变价的Mn元素含量，能够有效抑制Fe的二价电子，从而维持电荷平衡。具 体地，c可以选自0.01、0.03或0.05，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举 的数值同样适用。 [0031] 在一实施方式中，在所述Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中，取a＝b可以使Ca、Zr作为三价 电子与Y、Fe的三价电子进一步保持电荷平衡，进而有利于减小铁磁共振线] 本发明还提供一种旋磁铁氧体材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤： [0033] S1，按化学式Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中的元素比例将Y的含氧化合物、Ca的含氧化 合物、Fe的含氧化合物、Zr的含氧化合物以及Mn的含氧化合物混合得到混合原料，将所述混 合原料进行一次球磨，得到一次球磨料； [0034] S2，将所述一次球磨料烘干后过筛，得到40目‑80目的一次烘干料，再将所述烘干 料进行预烧，得到预烧料； [0035] S3，将所述预烧料进行二次球磨，得到40目‑80目的二次球磨料；以及 [0036] S4，将所述二次球磨料烘干后过筛，得到二次烘干料，依次进行造粒、成型和烧结， 得到旋磁铁氧体材料。 [0037] 步骤S1中，在化学式Y 3‑a Ca a Fe 5‑b‑c Zr b Mn c O 12 中，0.04≤a≤0.08，0.04≤b≤0.08， 0.01≤c≤0.05，进一步优选，a＝b， [0038] 具体地，所述Y的含氧化合物选自Y 2 O 3 ，所述Ca的含氧化合物选自CaCO 3 ，所述Fe的 含氧化合物选自Fe 2 O 3 ，所述Zr的含氧化合物选自ZrO 2 ，所述Mn的含氧化合物选自MnCO 3 。 [0039] 优选地，所述Y 2 O 3 的纯度大于或等于99 .95％，所述CaCO 3 的纯度大于或等于 99 .5％，所述Fe 2 O 3 的纯度大于或等于99 .6％，所述ZrO 2 的纯度大于或等于99 .4％，所述 MnCO 3 的纯度大于或等于99.2％。 [0040] 在一实施方式中，所述一次球磨优选为湿法球磨。 [0041] 具体地，所述将混合原料进行湿法球磨的步骤中，使用第一溶剂和第一磨球进行 球磨，其中，所述混合原料与第一溶剂、第一磨球的重量比为(800‑1200):(1000‑1400): (4500‑5500)。具体地，所述第一溶剂为本领域常规溶剂，包括但不限于乙醇，所述第一磨球 选自氧化锆球。 [0042] 在一实施方式中，所述一次球磨的转速为60r/min‑80r/min，可以将各组分进行还 原，一次球磨的时间为20h‑32h，在一次球磨完成后，还可以加入20mL‑30mL的分散剂进行分 散。 [0043] 通过本发明所述一次球磨的处理，所得一次球磨料的中位粒径为1.2μm‑1.6μm，在 该中位粒径下，有利于进行后续的烘干与过筛步骤，还能够保证所述制备方法的稳定运行。 [0044] 步骤S2中，先将一次球磨料在100℃‑160℃下烘干12h‑20h，可以去除一次球磨过 程中引入的溶剂， [0045] 进一步地，在进行预烧之前，可以将烘干的一次球磨料过筛，选取40目‑80目的粉 料作为一次烘干料，从而去除粒径过大的球磨料，减少预烧需要的能耗，进行有利于提升预 烧的效率。 [0046] 在一实施方式中，所述预烧的温度为1000℃‑1100℃，时间为2h‑10h。 说明书 3/9 页 5 CN 115259849 A 5 [0047] 步骤S3中，为了促进晶粒长大，从而减小铁磁共振线宽，将预烧料进行二次球磨的 步骤中，还加入助溶剂，所述助溶剂选自Bi 2 O 3 、B 2 O 3 中的至少一种，由于Bi 2 O 3 可以提高介电 常数，所述助溶剂优选为Bi 2 O 3 。 [0048] 在一实施方式中，所述二次球磨优选为湿法球磨。 [0049] 具体地，所述将预烧料进行湿法球磨的步骤中，加入助溶剂的质量为预烧料质量 的200ppm‑400ppm，并使用第二溶剂和第二磨球进行球磨，其中，所述预烧料与第二溶剂、第 二磨球的重量比为(800‑1200):(1000‑1400):(5500‑6500)。具体地，所述第二溶剂为本领 域常规溶剂，包括但不限于乙醇，所述第二磨球选自氧化锆球。 [0050] 予以说明的是，一次球磨和二次球磨不限于本发明所列举的湿法球磨，其可以同 时为湿法球磨，也可以为不同的球磨方式，本发明对此不做限定；第一溶剂和第二溶剂不限 于本发明所列举的乙醇溶剂，其可以同时选自乙醇溶剂，也可以选自不同的溶剂，本发明对 此不做限定；第一磨球和第二磨球不限于本发明所列举的氧化锆球，其可以同时选自氧化 锆球，也可以选自不同材质的磨球，本发明对此不做限定。 [0051] 在一实施方式中，所述二次球磨的转速为70r/min‑90r/min，可以将粉料进行细 化，球磨的时间为32h‑36h。 [0052] 优选地，为了二次球磨的粒度低于一次球磨的粒度，二次球磨的转速高于一次球 磨的转速。 [0053] 通过本发明所述二次球磨的处理，所得二次球磨料的中位粒径为0.9μm‑1.1μm。 [0054] 步骤S4中，先将二次球磨料在100℃‑160℃下烘干12h‑20h，可以去除二次球磨过 程中引入的溶剂。 [0055] 进一步地，可以将烘干的二次球磨料过筛，选取40目‑80目的粉料作为二次烘干 料，从而去除粒径过大的球磨料。 [0056] 优选地，为了粉料具有良好的成型性，二次烘干料的粒径小于一次烘干料的粒径。 [0057] 在一实施方式中，为了增加二次烘干料的粘结作用，从而有利于造粒成型，可以在 二次烘干料中加入质量浓度为9％‑11％的聚乙烯醇(PVA)，得到混合物，再将混合物进行造 粒，其中，PVA在所述混合物中的质量分数为10％‑14％，造粒的粒径尺寸为40目‑80目。 [0058] 在一实施方式中，可以将造粒后的粉料用100T压机进行成型。 [0059] 具体地，成型密度为3.3g/cm 3 ‑3.4g/cm 3 。 [0060] 在一实施方式中，为了使烧结的旋磁铁氧体材料结晶性更高，可以分梯度速率进 行升温，直至烧结温度达到1430℃‑1470℃，烧结时间为10h‑14h。 [0061] 优选地，可以从室温以1 .5℃/min‑2 .5℃/min速率升温至450℃‑550℃，以1℃/ min‑2℃/min速率升温至750℃‑850℃，以2.5℃/min‑3.5℃/min速率升温至烧结温度达到 1430℃‑1470℃。 [0062] 通过本发明提供的简单烧结工艺即可制备出具有低损耗和高居里温度等优异的 磁性能的旋磁铁氧体材料，并且所述旋磁铁氧体材料的制备工艺稳定、可重复性好，适合大 批量生产。 [0063] 本发明还提供一种旋磁铁氧体材料在制备环形器中的应用。 [0064] 在其中一个实施例中，由所述旋磁铁氧体材料制备得到的环形器在758MHz‑ 821MHz的频段内的插损小于或等于0.25dB。 说明书 4/9 页 6 CN 115259849 A 6 [0065] 将所述旋磁铁氧体材料用于制备环形器，不仅仅可以使环形器具有合适的高低温， 还能够大大降低三阶互调干扰，使环形器在758MHz‑821MHz的频段内的插损小于或等于 0.25dB，具有较高的市场价值。 [0066] 以下，将通过以下具体实施例对所述旋磁铁氧体材料及制备方法和应用做进一步 的说明。 [0067] 实施例1 [0068] 按化学式Y 2.96 Ca 0.04 Fe 4.94 Zr 0.04 Mn 0.02 O 12 中的元素比例将纯度为99.95％的Y 2 O 3 、纯 度为99.5％的CaCO 3 、纯度为99.6％的Fe 2 O 3 、纯度为99.4％的ZrO 2 以及纯度为99.2％的MnCO 3 混合得到混合原料，将混合原料、酒精、氧化锆球以1000:1200:5000的重量比投入球磨罐中 以60r/min的转速进行一次球磨，球磨32小时后制备得到一次球磨料，并加入25mL的分散 剂。 [0069] 将所述一次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过60目筛，得 到一次烘干料，再将所述烘干料放进空气烧结炉以1.5℃/min的速度升温到最高预烧温度 1000℃进行预烧10小时，制备得到预烧料。 [0070] 将所述预烧料、酒精、氧化锆球以1000:1200:6000的重量比投入球磨罐中，加入 Bi 2 O 3 的质量为预烧料质量的300ppm，使用卧式球磨机以70r/min的转速进行二次球磨，球磨 36小时后制备得到二次球磨料。 [0071] 将所述二次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过40目筛，得 到二次烘干料，再将所述二次烘干料与重量浓度为9％的PVA混合得到混合物，并将混合物 进行造粒，其中，PVA在所述混合物中的质量分数为12％，造粒过80目筛。将造粒后的粉料用 100T压机成型，制备得到成型密度为3.3g/cm 3 的成型样品。再将成型样品放入高温空气炉 中进行烧结，高温空气炉从室温以2℃/min的速率升温至500℃，再以1.66℃/min速率升温 至800℃，最后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1430℃，保温14h后随炉冷却，制备得到 组成化学式为Y 2.96 Ca 0.04 Fe 4.94 Zr 0.04 Mn 0.02 O 12 的旋磁铁氧体材料。 [0072] 实施例2 [0073] 按化学式Y 2.94 Ca 0.06 Fe 4.89 Zr 0.06 Mn 0.05 O 12 中的元素比例将纯度为99.95％的Y 2 O 3 、纯 度为99.5％的CaCO 3 、纯度为99.6％的Fe 2 O 3 、纯度为99.4％的ZrO 2 以及纯度为99.2％的MnCO 3 混合得到混合原料，将混合原料、酒精、氧化锆球以800:1000:4500的重量比投入球磨罐中 以70r/min的转速进行一次球磨，球磨26小时后制备得到一次球磨料，并加入20mL的分散 剂。 [0074] 将所述一次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过60目筛，得 到一次烘干料，再将所述烘干料放进空气烧结炉以1.5℃/min的速度升温到最高预烧温度 1050℃进行预烧6小时，制备得到预烧料。 [0075] 将所述预烧料、酒精、氧化锆球以800:1000:5500的重量比投入球磨罐中，加入 Bi 2 O 3 的质量为预烧料质量的200ppm，使用卧式球磨机以80r/min的转速进行二次球磨，球磨 34小时后制备得到二次球磨料。 [0076] 将所述二次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过40目筛，得 到二次烘干料，再将所述二次烘干料与重量浓度为10％的PVA混合得到混合物，并将混合物 进行造粒，其中，PVA在所述混合物中的质量分数为11％，造粒过80目筛。将造粒后的粉料用 说明书 5/9 页 7 CN 115259849 A 7 100T压机成型，制备得到成型密度为3.35g/cm 3 的成型样品。再将成型样品放入高温空气炉 中进行烧结，高温空气炉从室温以2℃/min的速率升温至500℃，再以1.66℃/min速率升温 至800℃，最后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1450℃，保温12h后随炉冷却，制备得到 组成化学式为Y 2.94 Ca 0.06 Fe 4.89 Zr 0.06 Mn 0.05 O 12 的旋磁铁氧体材料。 [0077] 实施例3 [0078] 按化学式Y 2.92 Ca 0.08 Fe 4.88 Zr 0.08 Mn 0.04 O 12 中的元素比例将纯度为99.95％的Y 2 O 3 、纯 度为99.5％的CaCO 3 、纯度为99.6％的Fe 2 O 3 、纯度为99.4％的ZrO 2 以及纯度为99.2％的MnCO 3 混合得到混合原料，将混合原料、酒精、氧化锆球以1200:1400:5500的重量比投入球磨罐中 以80r/min的转速进行一次球磨，球磨20小时后制备得到一次球磨料，并加入30mL的分散 剂。 [0079] 将所述一次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过60目筛，得 到一次烘干料，再将所述烘干料放进空气烧结炉以1.5℃/min的速度升温到最高预烧温度 1100℃进行预烧2小时，制备得到预烧料。 [0080] 将所述预烧料、酒精、氧化锆球以1200:1000:6500的重量比投入球磨罐中，加入 Bi 2 O 3 的质量为预烧料质量的400ppm，使用卧式球磨机以90r/min的转速进行二次球磨，球磨 32小时后制备得到二次球磨料。 [0081] 将所述二次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过40目筛，得 到二次烘干料，再将所述二次烘干料与浓度为11％的PVA混合得到混合物，并将混合物进行 造粒，其中，PVA在所述混合物中的质量分数为8％，造粒过80目筛。将造粒后的粉料用100T 压机成型，制备得到成型密度为3.4g/cm 3 的成型样品。再将成型样品放入高温空气炉中进 行烧结，高温空气炉从室温以2℃/min的速率升温至500℃，再以1.66℃/min速率升温至800 ℃，最后以3℃/min速率升温至最高烧结温度1470℃，保温10h后随炉冷却，制备得到组成化 学式为Y 2.92 Ca 0.08 Fe 4.88 Zr 0.08 Mn 0.04 O 12 的旋磁铁氧体材料。 [0082] 实施例4 [0083] 按化学式Y 2.96 Ca 0.04 Fe 4.92 Zr 0.05 Mn 0.03 O 12 中的元素比例将纯度为99.95％的Y 2 O 3 、纯 度为99.5％的CaCO 3 、纯度为99.6％的Fe 2 O 3 、纯度为99.4％的ZrO 2 以及纯度为99.2％的MnCO 3 混合得到混合原料，将混合原料、酒精、氧化锆球以1100:1250:5100的重量比投入球磨罐中 以80r/min的转速进行一次球磨，球磨20小时后制备得到一次球磨料，并加入23mL的分散 剂。 [0084] 将所述一次球磨料放入烘箱以120℃烘干16小时，并将烘干后的粉料过60目筛，得 到一次烘干料，再将所述烘干料放进空气烧结炉以1.5℃/min的速度升温到最高预烧温度

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